磷含量分析仪试剂的配置和测定

1、适用范围

   本标准规定了锅炉用水和冷却水中磷酸盐的测定方法。

   本标准适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐含量(以PO^3-₄)，测定范围为0～30mg/L水样的测定。

2、引用标准

   GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则

   DL/T502.13-2006 火力发电厂水汽分析方法第13部分:磷酸盐的测定(分光光度法)

3、试剂的配制

3.1 钒钼酸铵溶液：称取50g钼酸铵〔(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O〕和2.5g偏钒酸铵(NH₄VO₃)溶于400mLI级试剂水中，量取195毫升浓硫酸（比重1.84），在不断搅拌下徐徐加入到250毫升I级试剂水中并冷却至室温。把后者加入前一试剂中，并用I级试剂水稀释到1L。

注：以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。

4、测定方法

   按RT-302磷酸根分析仪使用说明书要求调整仪表到工作状态。

4.1水样的测定：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可用仪表直接测定读数。

※零点和标准溶液的显色同样按上述方法操作。

备注：

1、所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上，并且是新鲜有效的。

2、用于配制溶液的I级试剂水必须是纯度很高的，是高性能混床离子交换装置产生的去离子水（25℃时，电导率小于0.2us/cm），这样，才能尽量避免由于I级试剂水本底含硅量高干扰而造成测量误差。

3、使用浓硫酸时必须小心，特别是在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸往水中倒！