1、适用范围
本标准规定了全铁(包括高价铁,低价铁等各种形态的铁)的测定方法。
本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。
本方法测定范围为0~200ug/L。
2、引用标准
GB6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则
GB/T 14427—93 锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定(1, 10-菲罗啉分光光度法)
3、试剂的配制
3.1 浓盐酸(G.R.级)。 盐酸(1+1):取1份浓盐酸加入1份水混合均匀。
3.2 浓氨水(G.R.级)。
3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液:取100g盐酸羟胺溶于700mL水中并稀释到1L。
3.4 0.1%(m/V)1,10-菲罗啉溶液:称取1g1,10-菲罗啉溶于100mL无水乙醇中,用Ⅰ级试剂水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中,并在暗处保存。
3.5 乙酸-乙酸铵缓冲液:称取100g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中,加入200mL冰乙酸,用Ⅰ级试剂水稀释至1L,摇匀后贮存。
4、测定方法
按RT-305铁含量分析仪使用说明书要求调整仪表到工作状态。
4.1 水样的测定:
取100mL水样移入约250ml的锥形瓶中,加入4mL盐酸(1+1),加热浓缩到略小于50mL,放入水浴中冷却至30℃左右;加入2ml盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5分钟;加入10mL邻菲罗啉(0.1%)溶液,摇匀;在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色,此时PH值为(3.8~4.1);加入10mL乙酸—乙酸铵溶液,摇匀;用高纯水稀释至100mL即可进行测量。
※零点和标准溶液的显色同样按上述方法操作。