硅含量分析仪试剂的配置和测定

1、适用范围

   本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸气、凝结水等的硅测定方法。.

2、引用标准

   GB6903 锅炉用水和冷却水分析方法  通则

   GB12150-89锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定  硅钼蓝光度法

3、试剂的配制

3.1酸钼酸铵溶液的配制；

3.1.1 称取50g钼酸铵[（NH₄）₆MO₇O₂₄^.4H₂O]溶于约500mLⅠ级试剂水中。

3.1.2 量取42 mL硫酸（比重1.84）在不断搅拌下加入到300 mLⅠ级试剂水中,并冷却到室温。

将3.1.2配制的溶液加入到4.1.1配制的溶液中然后用Ⅰ级试剂水稀释至1L。

3.2 10%洒石酸（质量/体积）；取100g洒石酸溶入500mLⅠ级试剂水中，并定容到1L。

3.3  1-2-4酸还原剂：

3.3.1 称取1.5g1-氨基-2-萘酚-4磺酸〔H₂NC₁₀H₅(OH)SO₃H〕和7g无水亚硫酸钠(Na₂SO₃)，溶于约200mLⅠ级试剂水中。

3.3.2 称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO₃)，溶于约600mLⅠ级试剂水中。

将3.3.1和3.3.2两种溶液混合后用Ⅰ级试剂水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。

注：以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。

4、测定方法

   按RT-301硅酸根分析仪使用说明书要求调整仪表到工作状态。

4.1水样的测定：

   取水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min；加3mL酒石酸溶液，混匀后放置1min；加2mL1-2-4酸还原剂，混匀后放置8min。将显色液注满比色皿，仪表指示值即为水样的含硅量。

4.2倒加药法（水样的零点显色方法）：

   取100mLⅠ级试剂水注入塑料杯中，先加入2mL1-2-4 酸还原剂，摇匀，再加入3mL酒石酸溶液，摇匀，最后加入3mL酸性钼酸铵溶液， 摇匀显色完毕备用。

   注：“倒加药”法就是把加酸性钼酸铵与加1-2-4酸还原剂的顺序倒换。由于1-2-4酸还原剂只能还原硅钼黄中的硅，而对不形成硅钼黄的硅则不发生作用。在有1-2-4酸还原剂存在的情况下，硅不能与钼酸铵形成硅钼黄。因此1-2-4酸还原剂加入顺序倒换后的“倒加药”溶液，只有试剂的色泽。

备注：

1、1-2-4酸还原剂容易失效，有条件应贮存于冰箱中，如在室温下贮存夏季使用期不得超过10天，冬季室温较低可延长至2-3周。

2、所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中，在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗，然后用I级试剂水冲洗几遍。

3、所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上，并且是新鲜有效的。

4、用于配制溶液的I级试剂水必须是纯度很高的，是高性能混床离子交换装置产生的去离子水（25℃时，电导率小于0.2us/cm），这样，才能尽量避免由于I级试剂水本底含硅量而造成测量误差。

5、、使用浓硫酸时必须小心，特别是在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸往水中倒！